玻纖增強尼龍6的斷裂研究
于杰 羅筑 何敏 譚紅，貴州省材料技術**基地
張凱舟 張?zhí)焖?，貴州大學材料科學與冶金工程院
摘要: 通過對不同玻纖含量的玻纖增強尼龍復合材料(GFPA )的性能及斷口形貌的研究，得出GFPA的宏觀力學性能的變化可由斷面形貌特征來定量表征。拉伸強度隨拉伸斷口斷面平坦區(qū)面積與斷面總面積之比的變小而提高,Izod缺口沖擊強度隨GFPA的斷面粗糙度參數(shù)RS的提高而線性提高。斷面形貌的變化與玻纖在基體樹脂中的應力集中作用及對裂紋擴展的阻礙作用有關。
尼龍6用玻纖增強后，其力學性能、熱性能、尺寸穩(wěn)定性得到顯著改善。用高強度的玻璃纖維(GF)和樹脂配合來提高基體的力學性能，其增強效果主要依賴于玻纖與基體的粘接效果，以便使塑料基體承受的載荷能轉移到高強度玻纖上來。在以往的研究中，多側重于改善玻纖與尼龍基體的粘接性能和采用更高強度的玻璃纖維,而對于GFPA 斷裂機理的研究相對較少。
對金屬材料常用的斷面形貌定量分析方法在聚合物中的應用較少。主要是因為聚合物材料的斷裂性能不僅與斷口形貌有關而且與斷裂類型(脆性斷裂和韌性斷裂)有關，研究分析起來比較困難。本文通過對試樣斷口形貌的觀察、分析和測量，研究了玻纖含量對復合材料性能、斷面行貌特征及斷裂過程的影響。字串4
1 實驗部分
1.1 主要原材料
尼龍6：日本宇部U be1030B；
玻纖：南京玻璃纖維研究設計院NB243 2400Tex；
表面處理劑：KH550。
1.2 主要設備和儀器
TSSJ258同向雙螺桿擠出機，化工部晨光化工研究院塑料機械研究所；
CJ 80MZ2NCê型注塑機，震德塑料機械廠有限公司；
ZBC24B液晶式擺錘沖擊試驗機，深圳市新三思計量技術有限公司；
WDW 210C微機控制電子萬能試驗機，上海華龍測試儀器公司；
KYKY22800B掃描電子顯微鏡，中科院儀器廠。
1.3 實驗工藝
制備不同玻纖含量的GFPA 粒料，擠出工藝參數(shù)：螺桿轉速200r/min；喂料轉速15r/min；擠出溫度210 ℃～ 260 ℃ 。 字串3
2 結果與討論
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實測各組玻纖含量為：10%、16%、20%、24% 。不同玻纖含量對尼龍6 復合材料性能的影響見圖1?？煽闯鲭S玻纖含量增加，GFPA的拉伸強度、彎曲強度、彈性模量基本呈線性提高，而缺口沖擊強度隨玻纖含量的增加呈拋物線趨勢提高。隨著玻纖含量的增加，由于在玻纖與基體界面粘接良好的狀態(tài)下，復合材料任一截面上有更多的玻纖承載，無論這些玻纖是被拔出還是拉斷，都需要對其施加更大的載荷，同時隨剛性玻纖含量增加，塑性基體樹脂的變形受到的約束更大，復合材料變形量越小，因而其強度和彈性模量得到提高。
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圖1:不同玻纖含量PA6的機械性能 |
通過對斷口形貌分析，筆者發(fā)現(xiàn)斷裂力學性能與斷口形貌有明顯的關系：拉伸斷口平坦區(qū)面積AP變小，拉伸強度增加：缺口沖擊斷口表面粗糙度增加，缺口沖擊強度增加m.xiangyoufc.com
2.1 拉伸斷口分析
對拉伸斷口作宏觀全貌分析時，可將GFPA的宏觀拉伸斷口分為明顯的兩個區(qū)域：平坦區(qū)(裂紋源和裂紋穩(wěn)定擴展區(qū))和粗糙區(qū)(瞬斷區(qū))。復合材料隨玻纖含量增加，其斷口平坦區(qū)面積減小，而粗糙區(qū)面積增大。由斷口各特征區(qū)微觀形貌(圖 2)看出各特征區(qū)形貌基本相同，但裂紋源處較平坦，而在瞬斷區(qū)則被大量臺階分割成不同平面而呈粗糙巖石狀，同時從這兩個特征區(qū)域的微觀照片都可以看到有大量玻纖被拉斷，少量被拔出，且被拔出的玻纖表面粘接有尼龍基體，說明玻纖與基體界面的粘接較好，其增強效果好。
圖 2:10％玻纖含量PA6的SEM照片，斷口各特征區(qū)微觀形貌 |
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用Scion圖像處理軟件測斷口平坦區(qū)面積Ap與斷口表面積Ao。圖3為不同玻纖含量、GFPA拉伸斷面Ap/Ao測定值與GFPA的拉伸強度的關系。由圖3可知Ap/Ao隨玻纖含量增加而減小。即平坦區(qū)面積AP隨玻纖含量增加而下降，拉伸強度隨Ap/Ao減小而提高，表明GFPA的拉伸強度可由拉伸斷口的Ap/Ao來表征。GFPA隨玻纖含量增加，粗糙的瞬斷區(qū)面積越大，這主要是在拉應力作用下，由于GFPA中玻纖末端的應力集中，首先在玻纖末端萌生微裂紋，微裂紋擴展，*后微裂紋匯集失穩(wěn)引起斷裂。玻纖含量越高，引發(fā)的微裂紋越多，形成的臺階越多，使粗糙區(qū)面積變大。字串4
圖 3:不同玻纖含量、GFPA拉伸斷面Ap/Ao測定值與GFPA的拉伸強度 |
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2.2 沖擊斷口分析
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由宏觀缺口沖擊斷面(圖 4)分析，可直觀地看出GFPA缺口沖擊斷口形貌明顯與純PA6不同，純PA6沖擊斷口(圖4-A)的裂紋萌生區(qū)、擴展區(qū)、弧形帶狀區(qū)和*后瞬斷區(qū)很明顯。而GFPA則沒有明顯的分區(qū)，但其缺口沖擊斷口(圖 4 的B、C、D、E)表面粗糙度明顯隨玻纖含量的增加而增加。由斷面輪廓線法可測缺口沖擊斷口表面粗糙度參數(shù)RL。斷面粗糙度參數(shù)RL定義為斷面剖面輪廓線真實長度與其特定方向上投影長度的比值。用工具顯微鏡將沖擊斷口放大400倍，再用IAS4圖形分析系統(tǒng)對各特征區(qū)進行測量。得到輪廓線實際長度與斷口長度的比值，即為RL。斷面粗糙度RS可由斷面真實面積與投影面積的比值得出。
圖 4:A為純PA6，B、C、D、E的玻纖含量為10％、16％、20％、24％，不同玻纖含量的缺口沖擊斷面 |
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圖5為玻纖含量、GFPA缺口沖擊強度與斷口表面粗糙度Rs的關系。首先，可以看出斷口表面粗糙度隨玻纖含量增加而增加；其次，不論玻纖含量多少，GFPA缺口沖擊強度隨斷口粗糙度增加呈線性增加。字串1
圖 5:玻纖含量、GFPA缺口沖擊強度與斷口表面粗糙度Rs的關系 |
由圖6(A)玻纖含量10%的GFPA缺口沖擊斷面SEM照片中可以看到尼龍基體出現(xiàn)的臺階是沿著玻纖分布線進行的，即基體被玻纖分布線分割成高低不平的臺階，各臺階為一個平坦區(qū)。由此可得到玻纖含量越高，基體被分割成的臺階越多，各平坦區(qū)面積越小，即粗糙度越高。對圖6(A)的平坦區(qū)進行放大可看到在平坦區(qū)出現(xiàn)二次裂紋源和裂紋擴展區(qū)(圖 6(B) (C))，其形貌與純尼龍斷口形貌相同。通過上面對斷口的分析，我們得出在性能測試結果中缺口沖擊強度隨玻纖含量增加呈拋物線趨勢提高是由兩方面原因決定的。一方面，隨著高強度玻纖含量的增加，無論這些玻纖是被拉斷或拔出都需要消耗更多沖擊能量，即沖擊強度呈提高趨勢；另一方面，隨著玻纖含量的增加，裂紋擴展受到的阻隔越多，裂紋擴展時基體被分割的臺階越多，斷口表面粗糙度越大，斷面消耗的能量增多。GFPA的沖擊強度同斷口表面粗糙度呈線性關系，說明GFPA的缺口沖擊強度的變化可由斷面粗糙度來定量表征。
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圖 6:GFPA缺口沖擊斷面SEM照片 |
2.3 斷裂機理
從GFPA拉伸和缺口沖擊斷面的觀察分析，并結合文獻可以得出，裂紋在尼龍基體中的擴展是有規(guī)律的，總是由裂紋萌生區(qū)(裂紋源)和裂紋擴展區(qū)組成。而由于玻纖的加入，裂紋擴展受到玻纖的阻隔，裂紋擴展終止。接著是沿裂紋擴展方向玻纖的斷裂或拔出，所以在斷裂方向沿著玻纖的分布線出現(xiàn)了臺階。越過臺階在下一個基體平坦區(qū)上又出現(xiàn)二次裂紋源及裂紋擴展區(qū)。其形成過程示意圖如圖7所示，存在兩種可能性。隨著玻纖含量的增加，裂紋擴展受到的阻隔越多，平坦區(qū)面積越小，臺階越多，平坦區(qū)數(shù)量越多，即斷面粗糙度越大。
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圖 7:裂紋擴展形成過程示意圖 |
3 結論
(1)GFPA復合材料的拉伸強度、缺口沖擊強度、彎曲強度、彈性模量都隨玻纖含量的增加而提高。
(2)通過觀察斷口形貌，根據(jù)斷口玻纖是被拉斷還是拔出，及玻纖表面是否粘接有尼龍基體，可直觀反映玻纖與基體樹脂的界面粘接效果及相應的玻纖增強效果。
(3)GFPA的拉伸性能和缺口沖擊性能可根據(jù)斷面形貌特征區(qū)來定量表征：拉伸強度隨斷面平坦區(qū)面積和斷面總面積的比值AP/A0的變小而提高；缺口沖擊強度隨斷面粗糙度參數(shù)RS變大線性提高。
(4)拉伸斷裂時AP/A0隨玻纖含量增加而減小和沖擊斷裂時RS隨玻纖含量增加而增大的原因是玻纖含量增加，由于應力集中的原因，復合材料中誘發(fā)的微細裂紋越來越多，且由于玻纖含量的增加，裂紋擴展時受到的阻礙增加，導致斷裂分層。
