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有機(jī)合成中金屬催化劑的**

日期:2024-09-01 00:35
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摘要:

鍵合相硅膠試劑、**劑—解決有機(jī)合成中煩瑣問題的新技術(shù)
Silicycle是研發(fā)、生產(chǎn)鍵合相硅膠產(chǎn)品的**者。采用40-63um的高純硅膠為骨架,鍵合上不同的官能團(tuán)以解決有機(jī)合成、純化樣品過程中的各種難題。由于硅膠的高純度和很窄的粒徑分布,這些產(chǎn)品具有很高的性能和活性。使用硅膠為基質(zhì)的產(chǎn)品,可以大大簡(jiǎn)化煩瑣的樣品純化過程,提高工作效率。
有機(jī)合成中傳統(tǒng)的純化樣品的方法:
傳  統(tǒng)  方  法 缺    點(diǎn)
① 超濾 (Ultrafiltration) 需要昂貴的設(shè)備和耗時(shí)
② 重結(jié)晶(Recrystallization) 浪費(fèi)溶劑,損失樣品,產(chǎn)率低
③ 沉淀提取(Precipitation and extraction) 很難將金屬催化劑**到目標(biāo)水平
④ 色譜法(Chromatography) 應(yīng)用領(lǐng)域受限
⑤ 活性碳(Activated carbon) 無選擇性,


**過量金屬催化劑,純化樣品的新方法——使用硅膠鍵合相試劑
使用硅膠鍵合相產(chǎn)品的優(yōu)點(diǎn):
①    溶劑選擇不受限制;②高比面積,反應(yīng)效率高;
③高純度硅膠基質(zhì),不會(huì)溶解;④在高溫下穩(wěn)定(>189℃ DMSO中不會(huì)溶解)
 
一.硅膠鍵合相金屬**劑——高效去除有機(jī)合成中的金屬催化劑
1.重金屬是有機(jī)合成中*廣泛使用的催化劑,常用的金屬催化劑有:Pt,Pd,Ni,Cu,Ag,Ru ,Sn,等;
2.**催化劑的必要性:①重金屬通常對(duì)人體有毒;②許多法定標(biāo)準(zhǔn)(如FDA)對(duì)重金屬殘留有嚴(yán)格的限定;③環(huán)境保護(hù)限制。
3.傳統(tǒng)的**重金屬催化劑方法的缺點(diǎn):①耗時(shí)長(zhǎng);②效率低;③無特異性;   ④樣品純度低。
 
Silicycle開發(fā)出一系列**劑用于樣品純化過程,這些鍵合在硅膠上的試劑通過反應(yīng)或結(jié)合除去過量的試劑或催化劑。**劑在反應(yīng)完成后加入到待純化的樣品中,反應(yīng)中過量的試劑或副反應(yīng)產(chǎn)物通過化學(xué)反應(yīng)或物理結(jié)合到**劑上,這樣*后的混合物中就只剩下要分離的目標(biāo)產(chǎn)品和結(jié)合在**劑上的要除去的物質(zhì),由于**劑的基質(zhì)是40-63um的多孔硅膠,這樣結(jié)合在**劑上的物質(zhì)可以很方便的通過過濾除去,就可以得到高純度的目標(biāo)產(chǎn)物。
 
金屬鈀(Pd)的**
 金屬鈀是有機(jī)合成中*廣泛使用的金屬催化劑,通常要求將其**到低于20ppm,在**鈀的同時(shí)又不能破壞反應(yīng)產(chǎn)物,因此傳統(tǒng)的純化方法很難將其**,使用Silicycle鍵合相**劑可以很容易將其**到法定水平以下。
 
其它常見金屬**劑的選擇:
 
**劑 Pd(Ⅱ) Pd(0) Sn Zn Pb Ni(Ⅱ) Ni(0) Pt Cu Cd Co Ru Ag Hg
Si-NH2      ■■      ■★      ■
Si-DIA      ■■■      ■      ■
Si-TRI■      ★          ■■    
Si-THI★      ■    ▲★      ★★
Si-EDAB▲                          
Si-TAAcOH  ★        ★              
Si-TAAcONa■        ★    ■          
Si-TBD■  ■      ■              
Si-THU■■          ▲      ▲■▲


★     :表示優(yōu)選的**劑;■:可選用的**劑;▲:有文獻(xiàn)報(bào)道或有用戶用過的產(chǎn)品
8  溫度和**劑對(duì)**效率的影響
9  其它的**劑簡(jiǎn)介:
  Silicycle還開發(fā)出了一系列用于除去反應(yīng)中過量的試劑的**劑,用于**在反應(yīng)中過量的試劑或副反應(yīng)產(chǎn)物。如:親核試劑**劑                                    親電試劑**劑  
 

 

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